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20%丁吡吗啉油悬浮剂配方的研究

20%丁吡吗啉油悬浮剂配方的研究
 摘要：简单介绍了20%丁吡吗啉油悬浮剂的配制方法，并通过对乳化剂、分散剂、增稠剂和溶剂等的筛选确定了20%丁吡吗啉油悬浮剂的优化配方。按优化配方配制的20%丁吡吗啉油悬浮剂产品，符合油悬浮剂标准中所要求的各项技术指标。该配方具有成本低、工艺简单、经济效益显著等特点。
 丁吡吗啉  (试验代号：ZNQ-0317)  的化学名称为 E-3-(2-氯吡啶-4-基)-3-(4-叔丁苯基)-丙烯酰吗啉[1]。英文通用名：pyrimorphCAS 索引号：[868390–90–3]。丁吡吗啉原药  (96%)，江苏耕耘化学有限公司。乳化剂：十二烷基苯磺酸钙  (农乳 500#)，江西斯莫生物化学有限公司；苯乙基酚聚氧乙烯醚  (农乳 600#)，宁波中石宏泰化工设备有限公司；二苄基酚聚氧乙烯醚  (农乳 BP/10)、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚 (农乳 1601#)，浙江黄岩繁源化工有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚  (农乳EC/80)，南京钟跃化工科技有限公司。分散剂：分散剂 MS90 (萘磺酸盐)、分散剂 T36 (聚合羧酸盐)、分散剂 TERMUL3015 (磷酸酯缩合物和聚合羧酸盐)、分散剂 FD (磷酸酯缩合物)，索尔维  (镇江) 化学品有限公司。增稠剂：凹凸棒土、海藻酸钠、黄原胶。溶剂：菜子油、玉米油、大豆油、桉树油、油酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯。 按配方要求，将计量好的丁吡吗啉原药，乳化剂、分散剂、增稠剂等助剂和溶剂调浆混合，使物料全部润湿并能流动。料浆先用高剪切乳化机预分散后，然后移入砂磨机，在冷却条件下进行砂磨。砂磨到物料的粒径合格后，过滤，分析，包装。 
1.4   悬浮液性能的测定 
1.4.1   外观 目测法，颜色多为近乳白色，无分层或微分层、无沉淀，流动性好。 
1.4.2   热贮、低温稳定性 取配制好的一定量样品封存于安瓿瓶中，于 (54±2)℃恒温箱中贮存 14 d，观察外观是否发生变化并测定有效成分含量，再置于 0℃冰箱中贮存 7 d，观察外观变化。 
1.4.3   乳化分散性 制剂入水后能够自动分散或稍加搅拌即可分散，肉眼看不到明显的颗粒悬浮，则乳化分散合格。 
1.4.4   倾倒性 将样品在规定的时间和程序内进行倾倒试验，测定滞留在容器内试样的量。将容器用水洗涤后，再测定容器内的试样量。
 1.4.5   悬浮率 悬浮率是一项重要的指标，一般要求固体有效成分悬浮率大于 90%。 
1.4.6   粒度 用 JL-1155 型激光粒度分布测试仪测定粒径，油悬浮剂平均粒径应小于 3 mm。 
1.4.7   经时稳定性 将试样装入安瓿瓶中密封，分别在自然条件下、0～5℃长期贮存，观察制剂外观随时间的变化情况，无分层、结块且含量几乎不发生变化则视为合格。 
1.4.8   p H 值 按照 GB/T  1601—1993 农药 p H 值的测定方法进行。 
1.4.9   持久起泡性 按照 GB/T  28137—2011  农药持久起泡性测定方法进行。 
2   配方筛选 根据查询的资料，设定了 1 个经验配方：20%丁吡吗啉、10%乳化剂、3%分散剂、67%溶剂。在此基础上进行乳化剂、分散剂及溶剂的选择。 
2.1   乳化剂的选择 为使油悬浮剂用水稀释后能迅速乳化分散，必须选择合适的乳化剂。以大豆油为分散介质，对乳化剂进行筛选，乳化剂中阴离子乳化剂不可或缺，且多以阴离子和非离子复配作为油悬浮剂的乳化剂。筛选结果如 1。 由 1 可知：2 号、4 号、14 号、16 号中乳化剂复配后，各项指标均符合油悬浮剂要求，其中 16号减少了乳化剂用量，降低了成本。因此，以农乳EC/80＋农乳 500#作为该油悬浮剂的乳化剂组合，用量  (质量分数)  为 8%。 
2.2   分散剂的选择  农药油悬浮剂的悬浮体系介于胶体分散体系和粗分散体系之间，属于一种热力学不稳定体系。为了使油悬浮剂中已分散的粒子保持悬浮状态，消除聚集和凝聚，增加制剂的稳定性，通常需要加入一定量的分散剂。其在油悬浮剂中的农药颗粒周围形成保护层，阻碍磨细的农药颗粒相互靠近，从而使农药固体小颗粒均匀地分散在悬浮体系中，在贮存过程中不发生凝聚和结底现象，即使有少量分层，经轻轻摇动也可再分散成稳定的悬浮体系，具有良好的再分散性。
而且在冷、热贮条件下均能保持良好的分散稳定性和化学稳定性，对温度有一定的适应性。此外，所加分散剂的量至少要达到完全覆盖农药在砂磨时暴露出来的面积，这样才能使悬浮体系稳定。
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