新闻中心

3-氟-4-吗啉合成技术

3-氟-4-吗啉合成技术 
3-氟-4-吗啉基硝基苯(2)的合成在250 mL三口瓶中加入乙酸乙酯45 mL,吗啉10 mL(0.11 mol),三乙胺16 mL (0.11 mol),室温搅拌下,缓慢滴加3, 4-二氟硝基苯11 mL
(0.10 mol),约45 min.滴加完毕,于23～ 27℃搅拌反应6 h,有大量浅黄色沉淀生成.抽滤,将滤饼水洗3次(3× 20 mL),得18.6 g浅黄色固体①.从滤液中分出乙酸乙酯层,水层用乙酸乙酯萃取,合并有机层,无水Na2SO4干燥,减压蒸尽乙酸乙酯,得浅黄色固体② ,再用丙酮-水精制得2.4 g.合并②得浅黄色固体21.0 g,收率92.8% ,mp 111.0～112.0℃ ,HPLC: 99.6% (文献[6]收率95% , mp112～ 113℃ ). 1 H-NMR (CDCl3, 400 MHzW:7.991 (ddd, 1H, Ar-H), 7. 904 (dd, 1H Ar-H),6.920 ( t, 1H Ar-H ), 3.877 ( m, 4H,— CH2OCH2— ),3.283(m,4H,— CH2NCH2— ).1.3　N-苄氧羰基-3-氟-4-吗啉基苯胺(4)的合成在250 mL三口瓶中,加入3-氟-4-吗啉基硝基苯(2).00g(0.04 mol),甲酸铵8.0 g (0.12 mol) ,丙酮120 mL,加热搅拌至温度45℃时,加入Pd /C(10% )0.8 g,在45～ 50℃反应3 h.冷却至室温,抽滤,转入1 000 mL四口瓶中,再向其中加入丙酮120 mL及含有NaHCO36.0 g(0.07 mol)的水溶液100 mL,搅拌下缓慢滴加氯甲酸苄酯8.0 g(0.024 mol),滴加时间20 min,反应2 h,有白色沉淀生成.抽滤,水洗(3× 20 mL),干燥得白色固体12.3 g,收率93.2% ,mp 122.4～ 123.5℃ ,HPLC:99.5% (文献[7]收率76.1% , mp 123～ 124℃ ).4TK5Y3W1U
上一条：甲基-6-甲基-吗啉-2的应用 下一条：β-环糊精对丁吡吗啉的包合作用

相关新闻

导航栏目

新闻中心

联系我们

联系人：吴经理

手 机：021-51691822

邮 箱：[email protected]

公 司：六布网络

地 址：上海市宝山区淞兴西路258号