化合物 4A 和 4B 的晶体结构

甲基吗啉化合物 4A 和 4B 的晶体结构。

以乙醇等混合溶剂培养出无色单晶，在 RigakuSaturn 724 CCD 型 X 射线单晶衍射仪上，用单Mo K a 辐射光源( λ = 0． 071 073 nm) ，在温度 113( 2) K 下，以 ω － Ф 扫描方式收集衍射数据． 利用Saint 程 序 进 行 衍 射 数 据 的 指 标 还 原，利 用SHELXL-97 程 序 进 行 单 晶 结 构 解 析，利 用SHELXL-97 程序以最小二乘法对 F2精修。

经 X射线单晶衍射测定确定了化合物各原子的相对位置［11］，得到化合物分子式为 C12H17Cl FNO2，化合物4A 大小选取为 0． 20 mm × 0． 18 mm × 0． 12 mm无色晶体，晶体属正交晶系，空间群为 P21212，2． 03° ＜θ ＜ 27． 88°，－ 11 ＜ h ＜ 9，－ 24 ＜ k ＜ 26， － 10 ＜ l ＜10，总衍射点数 13516，独立衍射点数 3153，I ＞ 2σ衍射点数 2802，晶胞参数 a = 8。

6886( 11) nm，b =20． 059( 2) nm，c = 7． 6052( 8) nm，α = β = γ = 90°，Z = 4，V = 1． 3255 ( 3 ) nm3，Dc= 1． 311 g / cm3，F( 000) = 552，R1= 0. 0257，w R2= 0． 0650，S =1． 021．化合物 4B 大小选取为 0． 24 nm × 0． 18 nm ×0． 16 nm 无色晶体，晶体属正交晶系，空间群为P21212，2． 03° ＜ θ ＜ 27． 88°， － 11 ＜ h ＜ 10，－ 26 ＜ k ＜ 26， － 10 ＜ l ＜ 10，总衍射点数13 846，独立衍射点数 3 151，I ＞ 2σ 衍射点数 2 825，晶胞参数a = 8． 6887( 9) nm，b = 20． 064( 2) nm，c =7. 6135( 7) nm，α = β = γ = 90°，Z = 4，V = 1． 3272( 3) nm3，Dc= 1． 310 g / cm3，F( 000) = 552，R1=0. 0356，w R2= 0．0653，S = 1.033。